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电解法水分仪的使用原则

时间:2021-09-03 点击次数:4
  电解法水分仪测试水分主要受卡尔费休试剂匹配性和取样环境影响。某些特殊|添加剂(如FEC)的结构中含有不饱和双键,结构本身不太稳定,而普通的卡尔费休试剂中含有极性溶剂,如甲醇,乙醇,会使这类特殊添加剂结构中的双键断开,与试剂中的组分反应,导致在用普通的卡尔费休试剂测定水分的过程中,可能出现水分含量异常高,或者不能滴定到终点,且卡尔费休试剂使用一次就要更换的情况。因此在测试含特殊不饱和键添加剂(如FEC)的电解液时,应选择醛酮专用(不含醇)的卡尔费休试剂,我们一直在使用的是醛酮试剂Fluka34820,能够很好地测定电解液的水分。
  电解法水分仪使用原则是(1)副反应不能有水生成。(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
  1.盐、氢氧化物和氧化物。例如:
  Na 2CO 3+HI →NaI+CO 2+H 2O
  Ca(OH)2+H 2SO 4→CaSO 4+H 2O
  MgO+HI→MgI2+H2
  还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
  2.酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。
  3.强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分
  2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2O
  CH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
  4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
  5.含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
  6.金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。
  7.消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
  8.强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。

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